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Detección de inestabilidades en extruidos: Reometría capilar: I. Introducción

Ambiente Plástico inicia con esta entrega una serie de artículos en los que estudiantes de la especialidad en Química Aplicada del CIQA abordan el tema de reometría capilar en extruidos.

En los procesos de extrusión de polímeros termoplásticos pueden llegar a presentarse inestabilidades de flujo, las cuales se manifiestan como distorsiones en la superficie o el volumen de los extruidos.

En algunos casos, estas distorsiones pueden provocar defectos superficiales que afecten las propiedades ópticas de los materiales extruidos, como en el caso de las películas, o inclusive pueden llegar a alterar sus propiedades mecánicas, por ello, y para evitar que disminuya la calidad de los productos obtenidos, o se desperdicie la materia prima y se presenten retrabajos, es importante detectar las condiciones de procesamiento en las cuales pueden ocurrir.

Las inestabilidades de flujo ocurren debido a una combinación de varios factores, principalmente la viscoelasticidad del polímero y a esfuerzos de corte que provoquen elevadas deformaciones por el incremento en la velocidad de extrusión1.

Algunos fenómenos asociados a estos factores se han estudiado ampliamente con fines académicos y prácticos, los cuales pueden visualizarse en forma general en la Figura 1. Entre ellos se encuentra el hinchamiento del extruido (die swell), el cual se presenta cuando el plástico sale del dado y sus cadenas poliméricas experimentan una relajación de los esfuerzos a las cuales fueron sometidas, manifestándose en una expansión en dirección radial y una contracción en dirección longitudinal paralela al flujo.


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Después, a bajas velocidades de corte, la superficie de los extruidos es lisa y sin defectos, pero al alcanzar una velocidad de corte crítica ocurre un defecto llamado piel de tiburón (shark skin) que consiste en una fina distorsión en la superficie del extruido, la cual se presenta en forma perpendicular a la dirección de extrusión del polímero.

A mayores velocidades de flujo, los extruidos presentan secciones lisas y distorsionadas, efecto que se conoce con el nombre de flujo de adherencia y deslizamiento (stick-slip flow) y al incrementar aún más la velocidad de flujo las irregularidades en el extruido son más severas. A este defecto se le conoce como fractura de fundido (melt fracture)2.

La inestabilidad de flujo, conocida como resonancia de estiramiento (draw resonance), se presenta en diferentes procesos de extrusión y consiste en fluctuaciones periódicas en el diámetro de la burbuja de película soplada en el momento que es jalada por los rodillos, en el diámetro de filamentos o en el ancho de la película plana.

La resonancia de estiramiento se produce cuando se rebasa un valor crítico en la relación de jalado, es decir, en la relación entre la velocidad lineal del extruido durante su estiramiento y la velocidad de extrusión del plástico a la salida del dado3.

Detección de inestabilidades en extruidos: Reometría capilar: I. Introducción

Figura 1. Algunas inestabilidades de flujo que se presentan durante el procesamiento de plásticos por extrusión.

El reómetro capilar es un equipo que se utiliza para caracterizar el comportamiento reológico de los polímeros termoplásticos y nos permite determinar las curvas de viscosidad y de esfuerzos cortantes en función de la velocidad de corte y la temperatura.

En la Figura 2 se observa un esquema básico de las partes principales del reómetro capilar. En este equipo el polímero se coloca en un barril en el cual se funde y se extruye mediante un pistón a través de un dado capilar de dimensiones conocidas.

El esfuerzo cortante se determina a partir de la medición de la caída de presión que sucede a lo largo del capilar, y la velocidad de corte se relaciona con el flujo volumétrico que sale del dado. Con estos datos se puede calcular la viscosidad del polímero a diferentes velocidades de corte4.

Este equipo nos permite determinar el esfuerzo cortante crítico (σc) en el cual se produce el cambio en el régimen de flujo entre un extruido liso a bajas velocidades de corte y un extruido con distorsiones en su superficie a mayores velocidades de corte.

Detección de inestabilidades en extruidos: Reometría capilar: I. Introducción

Figura 2. Esquema de los componentes principales de un reómetro capilar.

En la Figura 3 observamos la curva de flujo de una muestra de un Polietileno de Alta Densidad con índice de fluidez fraccional evaluada a una temperatura estándar de 190 ºC, en la que la velocidad de corte se fue incrementando progresivamente hasta detectar -a una velocidad de corte de 120 s1- un cambio en el régimen de flujo y observamos en la superficie del extruido una inestabilidad de flujo de tipo adherencia y deslizamiento, mientras que a la velocidad de corte siguiente (a 240 s-1) se presenta en el extruido una fractura de fundido.

A mayores velocidades de corte (superiores a 240, y hasta 4,800 s-1) tenemos un régimen de superflujo donde el extruido vuelve a ser liso nuevamente y libre de defectos.

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Figura 3. Curva de flujo de una muestra de Polietileno de Alta Densidad.

Reometría capilar

Graficando los datos de la caída de presión contra tiempo, obtenidos con esta misma muestra en el reómetro capilar (Figura 4), observamos una perturbación en la presión provocada por la fractura de fundido a 240 s-1.

Las principales ventajas de esta técnica es que pueden utilizarse condiciones de velocidad de corte y de temperatura semejantes a las que se usan en el procesamiento de plásticos. Asimismo, la cantidad de material requerido para la prueba es pequeña comparada con la que se utiliza en la puesta a punto del proceso, por lo que puede utilizarse como control de calidad de la materia prima y, a su vez, para observar variaciones en el comportamiento reológico que pudieran suceder al sustituir el material con contratipos, al incorporar materiales reciclados o con cargas minerales o fibras.

En esta serie de artículos se analizará cómo podemos utilizar el reómetro capilar y las técnicas adecuadas para determinar el hinchamiento del extruido y detectar las condiciones en las cuales se presentan la piel de tiburón, la fractura de fundido y la resonancia de estiramiento.

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Figura 4. Detección de la fractura de fundido en la curva de presión contra tiempo.

Referencias

  1. Polymer processing instabilities control and understanding (2005) Savvas G. Hatzikiriakos y Kalman B. Mingler. Editorial Marcel Dekker. Nueva York.
  2. Polymer processing extrusión instabilities and methods for their elimination or minimization (2006) J. F. Agassant y col. Polymer Processing. 21(3). 239-255.
  3. Melt rheology and its role in plastics processing theory and applications (1990) J. M. Dealy. Ed. Van Nostrand Reinhold. New York.
  4. Extrusión de plásticos principios básicos (1993) Luis Ramos De Valle. Limusa. México.

Autores: Javier Gudiño Rivera, Eduardo Ramírez Vargas, Jesús Francisco Lara Sánchez, María del Carmen Macías Ángeles, Estudiantes de la especialidad en Química Aplicada del CIQA

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